Zips del Conocimiento - Flujos de Purga en Cromatografía de Gases

INTRODUCCIÓN

El desarrollo, avance y consolidación de técnicas instrumentales de análisis químico proporcionan al químico una variedad de herramientas para llevar a cabo análisis cualitativo, cuantitativo entre otros. Entre dichas técnicas encontramos la cromatografía y cada una de sus diferentes formas de aplicarla. Durante el desarrollo de la práctica se observaron cada una de las secciones principales de un cromatógrafo de gases y se midieron flujos de purga para diferentes temperaturas en el inyector, detector y horno del cromatógrafo. MARCO TEÓRICO

Durante el desarrollo de la práctica se trabajo con dispositivos cuyo manejo, concepto físico-químico de funcionamiento debe ser esclarecido. A continuación algunos de los conceptos fundamentales que se tuvieron en cuenta para el desarrollo de la practica..
Se ha definido en forma general la cromatografía como un método de separación que incluye esencialmente factores de tipo físico-químico en el cual los componentes a separar se distribuyen entre dos fases, una de las cuales constituye la fase estacionaria, de gran área superficial, y la otra es un fluido (fase móvil) que pasa a través o a lo largo de la fase estacionaria.

Columna de separación:
Es el lugar donde ocurre la separación os materiales con los cuales generalmente se pueden elaborar las columnas son: cobre, aluminio, acero inoxidable, vidrio ó teflón. El relleno puede ser un solido, o un líquido recubriendo un solido.

Podemos clasificar las columnas según el propósito del proceso cromatográfico:

Empacadas
Analítica
Preparativas
Capilares
W.C.O.T. (Wall Coated Open Tubular)
S.C.O.T. (Support Coated Open Tubular)
Factores que afectan la eficiencia de una columna:
Longitud de la Columna
Diámetro de la Columna (1/4", 1/8", 1/16" de diámetro externo)
Tamaño de las partículas del relleno
Naturaleza de las fases
Cantidad de fase estacionaria
Temperatura de la columna
Velocidad del gas portador
Cantidad de muestra inyectada
Material del cual está elaborada la columna
Enrollado de la columna
Gas portador:
El gas portador cumple básicamente dos propósitos: Transportar los componentes de la muestra, y crear una matriz adecuada para el detector.
Un gas portador debe reunir ciertas condiciones (algunas de ellas dependen del tipo de sustancias que se van a separar):
Debe ser inerte para evitar interacciones (tanto con la muestra como con la fase estacionaria)
Debe ser capaz de minimizar la difusión gaseosa
Fácilmente disponible y puro
Económico
Adecuado al detector a utilizar

Detectores:
Un detector es un dispositivo para revelar la presencia de las sustancias eluídas a la salida de la columna cromatográfica. Podemos expresar que el detector son los "ojos" de un cromatógrafo.

El Detector es un dispositivo capaz de convertir una propiedad física, no medible directamente, en una señal elaborable y ofrecernos información sobre la naturaleza y magnitud de la propiedad física.

En cromatografía un detector funciona comparando una propiedad física entre el gas portador puro y el mismo gas portador llevando cada uno de los componentes que previamente se han separado en la columna, esta acción se traduce en una señal tipo eléctrica, que posteriormente se amplificará mediante un registrador gráfico ó integrador permitiendo indicar el momento que salen de la columna los componentes.

Control de flujo y su medición:
La medición y el control del caudal del gas portador son esenciales tanto para la eficiencia de la columna como para el análisis cualitativo. La eficiencia de la columna depende de la velocidad lineal apropiada del gas. El caudal óptimo puede determinarse inicialmente ajustándolo hasta obtener el número máximo de platos teóricos. Los valores razonables para columnas de 0,4cm de diámetro son de 75 a 90 ml / min; para columnas de 0,2 cm de diámetro un buen valor es 25 ml / min (solo constituye orientaciones orientaciones generales, el caudal óptimo para una columna dada debe determinarse experimentalmente).

Con temperatura programada, a presión de entrada constante, el caudal disminuirá a medida que aumente la temperatura de la columna; esta disminución del flujo se debe al incremento de la viscosidad del gas portador.

Mediciones:
Los dos dispositivos mas usados son un rotámero y un caudalímetro con burbuja de jabón. El rotámero proporciona un índice rápido y apropiado del caudal, pero no es exacto. El gas portador, al entrar en el fondo del tubo, mantiene la esfera negra a cierta altura del tubo calibrado, la que depende de la densidad, caudal y presión inversa del gas. El tubo debe estar calibrado y la curva de calibración solo se aplica a ese gas portador y a la presión inversa de la columna. El principal problema al usar un rotámero es la posibilidad de que la esfera se pegue al tubo.

El caudalímetro de película de jabón es simplemente un tubo calibrado ( por lo general una pipeta o bureta ), a través del cual fluye el gas portador. Al apretar una pera de goma se hace ascender una disolución jabonosa que cierra el paso del gas. Se dejan ascender varias burbujas de jabón que el tubo a fin de humedecerlo totalmente. Entonces, con un cronómetro, se mide con exactitud el tiempo que tarda una burbuja en desplazarse en un volumen previamente definido. A partir de esta velocidad de la burbuja , puede fácilmente elevarse la temperatura del gas portador para modificar la velocidad del mismo.
ANALISIS DE RESULTADOS

Con base en los resultados reportados en las tablas anteriores, se puede deducir inicialmente que el flujo de purga del diafragma “no depende de la temperatura” del horno y del detector, esto se debe a que la válvula por donde se tomo el gas de salida no se encuentra en las secciones donde la temperatura provoca un efecto apreciable.
Al compara las mediciones 1 y 2 de la tabla 2 con temperaturas diferentes en el horno, exhiben un mismo valor numérico o magnitud de flujo de purga, esto permite concluir que la temperatura no interfiere con las mediciones de cada uno de los flujos de purga. Las mediciones 2 y 3 que también difieren en las temperaturas del horno (100 y 120 ° C respectivamente) presentan una ligera diferencia quizás producto de errores en la determinación de las medidas sin atribuir ningún efecto de la temperatura en el flujo de purga. Las mediciones registradas en 1 y 4 con diferentes temperaturas en el detector (250 y 200°C) respectivamente, presentan leves diferencias en los flujos de purga, sin embargo, se maneja un pequeño margen de error en las mediciones sin asignar un efecto apreciable a las diferencias de temperatura en el detector.
Al analizar cada una de las mediciones con diferencias notables en las temperaturas del horno y detector sin apreciar diferencias notables en los flujos de purga se puede afirmar que la variación de la temperatura en las secciones no interfiere con el flujo de purga medido de la válvula exterior que no experimenta el efecto de la temperatura, tal ves si se pudiera medir este volumen en el final de la columna se podrían detectar cambios notables en el flujo de purga, pues allí la temperatura del horno, y quizás la del detector pasan a tener un efecto mas marcado en dicho flujo. El flujo de columna no se realizo precisamente por lo mencionado anteriormente, pues para poder llevar a cabo esta medición seria necesario romper una pequeña sección de la columna y medir directamente de allí el flujo de purga.

Conclusiones:
La temperatura no afecta los flujos de purga del gas de arrastre, si se tomará dicho flujo de una sección del cromatógrafo de gases donde la temperatura surta un efecto notable, como en el horno, se observarían flujos de purga de gas de arrastre diferentes, quizás proporcionales al aumento de la temperatura.

Bibliografía:

1.SKOOG, Douglas y LEARY,James. Análisis Instrumental. 4ª Edición. McGraw-Hill. España.1994.
2.KNOX, John. Cromatografía de Gases. Serie Química. Manuales Uteha. México. 1965.
3.STORCH DE GRACIA,JM. Fundamentos de la Cromatografía de Gases. 2ª Edición. Serie Química. Colección Exedra. Editorial Alhambra. España. 1975.